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| 方法： | SPE |
| 基質(zhì)： | 奶及奶制品 |
| 應用編號： | 101069 |
| 化合物： | 三聚氰胺 |
| 固定相： | ProElut PXC |
| 色譜柱/前處理小柱： | ProElut Melamine 60mg / 3ml 50/pk |
| 商品編號： | 65355 |
| 樣品前處理： | 1、樣品提取 1.1 奶和奶粉樣品 將1 g 奶粉或者2 mL 牛奶與5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L) 加入15 mL 離心管中，充分振蕩；然后加入0.5 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和2 mL 三氯甲烷，充分渦旋混合2 min，3000 rpm 下離心2min，收集上清液；向殘渣中加入5 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L)，重復提取一次，合并提取液待凈化。 1.2 奶糖和餅干 稱取1 g 樣品與研缽中，加入適量海砂研磨成粉狀，轉(zhuǎn)入50 mL 離心管，用15 mL 三氯乙suan水溶液(10g/L) 清洗研缽，轉(zhuǎn)入同一離心管中，充分振蕩；然后加入1 mL 乙酸鉛水溶液(22 g/L) 和5 mL 三氯甲烷，充分渦旋混合2 min，3000 rpm 下離心2 min，收集上清液；向殘渣中加入15 mL 三氯乙suan水溶液(10 g/L)，重復提取一次，合并提取液待凈化。 2、凈化 a 活化： 向ProElut Melamine 60 mg/3 mL (Cat.#65355) 中依次加入3 mL 甲醇、3 mL 水，流出液棄去； b 上樣： 將提取液加入PXC 柱中*，流出液棄去； c 淋洗： 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗，淋洗液棄去； d 洗脫： 用3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脫，收集洗脫液； e 重新溶解：將洗脫液在50 ºC 下氮氣吹干，然后用1 mL 20% 甲醇水溶液定容 注：由于上清液的量大于柱管體積，應分次上樣，或在PXC 柱上加12 mL 儲液管(Cat.#4810)，適配器(Cat.#4803) |
| 色譜條件： | HPLC應用101293 改為 流動相：緩沖溶液/ 乙腈=92/8 流速：1.0 mL/min 進樣量：20 μL 柱溫：30 ºC 檢測器：UV 240 nm 注： 緩沖溶液：將2.02 g 庚烷磺酸鈉和2.10 g 檸檬酸用水定容至1000 mL |
| 作者： | 迪馬科技 |
| 文章出處： | P115 |
| 關鍵字： | 牛奶，三聚氰胺，SPE，ProElut PXC |
| 摘要： | 適用于牛奶和奶粉中三聚氰胺的檢測。 |
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| 圖例： | 1 三聚氰胺 |
| 備注： | 上中下基質(zhì)依次是：奶粉 、餅干、奶糖。 |
